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2017年食品中着色剂的测定第二次能力验证分析报告
日期:2017-12-27

  2017年食品中着色剂的测定第二次能力验证分析报告

 

一、验证结果反映出的实验室整体质量状况

本次能力验证,样品为果汁饮料,考核项目为胭脂红、柠檬黄、日落黄3种着色剂,报名42家,有效结果单位为42家。通过本次能力验证结果看,我省目前具有食品中着色剂检测能力资质的实验室检验水平较好,结果全部满意的实验室比例为78.6%,存在可疑的实验室7.1%,存在离群的实验室占14.3%,整体检验水平尚可,有个别实验室存在严重偏离的情况。

二、检验结果统计处理和能力评价

第二次能力验证检测结果参考第一次能力验证结果统计参数,仍以z比分数进行评价。|z|≤2为满意结果;2<|z|<3为可疑结果;|z|≥3为离群结果。

z比分数的绝对值小于(或等于)2的检测结果为正常值,说明实验室目前的检测能力状况尚属满意;z比分数的绝对值大于2且小于3的检测结果为可疑值,说明实验室目前的检测能力状况有问题;z比分数的绝对值大于(或等于)3的检测结果为离群值,说明实验室目前的检测能力状况不满意。

三、存在的问题及原因分析

本次能力验证的样品需要经过前处理后上机测试,最终的结果偏差可能来自处理过程中的各个环节,根据本次能力验证样品的特性、各实验室提供的检测信息记录表及最终的数据统计结果,针对有离群值和可疑值的实验室,可以从以下几个方面进行原因分析,但不仅限于以下几个方面:

1、前处理过程中,注意用柠檬酸调节样品溶液的pH值到6,一般情况下,当溶液呈酸性时,样品项目参数的响应值随pH值的增大而略有增加,当pH值大于6时,样品项目参数的响应值基本不变。pH值过高时,溶液会腐蚀色谱柱和检测器,故选择样品溶液pH值等于6,样品项目参数既有较大的响应值,又不腐蚀检测器。

2、前处理过程中,注意蒸发至近干的实验室步骤,不要蒸发至干,否则回收率会降低,使得最终结果偏低。

3、仪器方面,应加强日常对仪器的维护管理,保证色谱柱的柱效良好,防止色谱峰出现拖尾的现象,保证仪器基线平稳,减少杂峰的出现几率,以便更准确的定量样品中项目参数的含量。

4、从实验室提交的原始记录中,对于标准曲线少于5个点的实验室,建议按照CNAS CL10的要求,非零点至少5个点,以保证标准曲线的准确性。

5、质量控制方面,建议实验室采用不同源的有证标准物质,对配制的标准曲线进行验证,以保证配制过程的准确性,试验过程中可同时进行回收率实验,相同基质的质控样测试,以便更好的了解测试过程可能出现的系统误差和随机误差。增加检测机构对样品项目参数测试结果的信心。